碳硫是影響汽車(chē)鑄鐵鑄件質(zhì)量的重要元素 ,含量都比較高。在生產(chǎn)中要求準(zhǔn)確快速的測(cè)定。本文應(yīng)用國(guó)產(chǎn)CS996型紅外碳硫分析儀進(jìn)行了嘗試 ,取得了滿(mǎn)意的結(jié)果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1. 1 儀器與試劑
CS996型紅外碳硫分析儀。
燒堿石棉:粒度為 0. 297mm ;無(wú)水過(guò)氯酸鎂:粒度為φ 0. 297mm ;陶瓷坩堝:φ 25mm × 25mm ;鎢粒:粒度為20~40目。
1. 2 實(shí)驗(yàn)方法
取經(jīng)1300 ℃高溫灼燒過(guò)的陶瓷坩堝 ,置分析天平上，自動(dòng)去皮后稱(chēng)取0. 2g試樣 , 待質(zhì)量顯示穩(wěn)定后輸入 , 加0.5g鎢粒 ,然后將坩堝升入高頻爐內(nèi) ,按分析鍵 ,儀器自動(dòng)完成分析 ,并顯示分析參數(shù)、釋放曲線(xiàn)、測(cè)量結(jié)果 ,隨機(jī)打印。
2 結(jié)果與討論
為確定影響分析結(jié)果的分析條件 ,選用高低兩塊鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品 ,按正交試驗(yàn) L16 (45) 進(jìn)行 ,以選擇確定最佳分析條件。
2. 1 氧氣流量
試樣中的碳硫轉(zhuǎn)化成 CO2 , SO2 需在高溫、富氧條件下才能使其轉(zhuǎn)化率提高。試驗(yàn)表明 ,氧氣流量 < 1. 2L/ min 時(shí) ,碳的分析結(jié)果偏高 ,硫的分析結(jié)果偏低。氧氣流量 >2L/ min時(shí) ,分析結(jié)果的重復(fù)性變差。當(dāng)氧氣流量在 1. 5L/ min 左右時(shí) ,分析結(jié)果穩(wěn)定。
紅外檢測(cè)是相對(duì)于某一確定的勻速分析氣流的動(dòng)態(tài)測(cè)定 ,其流量的微小變化 ,直接影響分析結(jié)果。試驗(yàn)表明 ,進(jìn)行鑄鐵試樣分析 ,分析氣流量 > 3.6L/ min 時(shí) ,因流速加快 ,碳硫釋放曲線(xiàn)的波形相應(yīng)變窄 ,積分面積減小 ,結(jié)果偏低。分析氣流量 <3L/ min時(shí) ,因流速減慢 ,碳硫釋放曲線(xiàn)的波形相應(yīng)變寬 ,積分面積增加 ,結(jié)果偏高。當(dāng)分析氣流量在 3. 2L/ min 時(shí) ,結(jié)果穩(wěn)定。
2. 3 鎢粒加入量
試驗(yàn)證明 :鎢粒的加入量對(duì)分析結(jié)果有較大影響。鎢粒的加入量少時(shí) ,碳的釋放曲線(xiàn)增寬、拖尾 ,結(jié)果偏高 ;硫的釋放曲線(xiàn)變窄 ,結(jié)果偏低。鎢粒的加入量多時(shí) ,碳硫釋放曲線(xiàn)正常 ,分析空白增加 ,結(jié)果偏高 ,同時(shí)易造成污渣飛濺 ,損壞燃燒管。當(dāng)鎢粒的加入量在 1.5g～1. 8g 范圍時(shí) ,結(jié)果穩(wěn)定。
2. 4 試樣稱(chēng)取量
試驗(yàn)表明 ,試樣稱(chēng)取量對(duì)高頻燃燒和紅外檢測(cè)都有不同程度的影響。試樣稱(chēng)取量 >0. 3g 時(shí) ,試樣體積較大 ,燃燒不完全 ,分析結(jié)果不穩(wěn)定。試樣稱(chēng)取量 < 0. 100g 時(shí) ,被測(cè)氣體的濃度相應(yīng)較低 ,所測(cè)得紅外輻射信號(hào)較小 ,分析精度降低。試驗(yàn)證明 :當(dāng)試樣稱(chēng)取量為 0. 2g 時(shí) ,試樣燃燒完全 ,分析靈敏度和分析精度高。
2. 5 分析時(shí)間
試驗(yàn)表明 :預(yù)通氧時(shí)間為 15s ,碳的分析時(shí)間為 35s ,硫的分析時(shí)間為 35s ,能滿(mǎn)足鑄鐵試樣分析的需要。
2. 6 儀器改進(jìn)
鑄鐵中含碳量較高 ,試樣及助熔劑燃燒后產(chǎn)生較多的灰塵 ,每分析 10 個(gè)試樣需清掃一次燃燒管及過(guò)濾網(wǎng) ;每月需清吹污染較嚴(yán)重的管路 ,這給爐前分析帶來(lái)較大麻煩 ,為 此 ,廠(chǎng)家在儀器分析氣體管路的爐頭出口處安裝一個(gè)過(guò)濾網(wǎng) ,把分析氣流中的灰塵攔截在過(guò)濾網(wǎng)內(nèi) ,根除了灰塵污染管路的問(wèn)題。
3 樣品分析
通過(guò)試驗(yàn) ,選擇確定了鑄鐵試樣的最佳分析條件。按分析方法操作 ,對(duì)不同含量的鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和生產(chǎn)中的試樣進(jìn)行了分析 。
本方法使用國(guó)產(chǎn)CS996型紅外碳硫分析儀測(cè)定鑄鐵中碳硫量 ,分析結(jié)果準(zhǔn)確 ,重復(fù)性好 ,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
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