一般碳硫分析儀試驗時的操作步驟：
一、打開碳硫分析儀所有電源開關，按住“對零”按鈕，D2亮，至量氣筒溶液高度不變化時，調C(碳)調零旋鈕，使C讀數為零。
二、按一下“準備”按鈕，此時D1、D3、D5亮，使量氣筒內注滿液體，此時，D1和D3滅。滴定管中注滿液體，D5滅。調整S調零旋鈕，使S讀數為零。
三、打開碳硫分析儀的氧氣閥，調節氧氣，壓力在0.02—0.04MPa。打開“前氧”“后控”，調節流量計控制在100L/h左右。
四、在坩鍋內依次加入硅鉬粉(約0.3g)，稱好的樣品(250mg)，錫粒(為0.3g)，純鐵(1g)，合上坩鍋。
五、碳硫分析儀按一下“分析”按鈕，電弧爐引弧，D2亮量氣筒液體下降，下降到底部后，量氣筒里氣體壓到貯氣瓶中，二氧化碳被吸收，最后量氣筒氣體下降到一定位置時關“前氧”，降到底部后，D4滅，在D4滅火之前，調節碳硫數，使它與標樣合量相同，最后關“后控”。至此，總個分析過程結束，記錄下面板顯示的數據，如有需要，可打印出測量結果備案，以便今后查閱。
六、如發現碳硫分析儀所測出的結果都偏底時，應檢查電弧爐是否漏氣，樣品燃燒是否完全;如只有碳測出來的結果偏低，硫測出來的結果正常時。就必須更換碳的吸收液。再重復以上的操作規程中的步驟。
七、碳硫分析儀清理電弧爐里的灰塵，清理部位為爐體內和除塵器內，如果除塵紙破損應立即更換，檢查電弧爐是否漏氣，檢查碳硫分析儀分析箱中的量氣筒和滴定管上的兩根電極是否碰在一起，傳感器是否加有硅油。
