直讀光譜儀器故障分析
來源：杰博科技 次數： 發布時間：2018/9/27 14:50:07
在直讀光譜儀器使用過程中難免出現儀器故障和測試結果與實際數值有所偏差，杰博小編在這里總結了實際操作過程中出現的一些問題及解決方法。
一、光電直讀光譜儀的簡單故障排除
光電直讀光譜儀的故障排除， 應當是建立在對儀器原理和各模塊結構以及功能的充分了解的基礎上的。首先盡量了解各模塊功能，以至各模塊內部部件的功能。然后按照如下三條線索，把儀器的硬件在腦中串成網絡：
1、信號線路：從激發臺上樣品發光開始，到電腦軟件中顯示出各元素含量為止，了解樣品發光的光信號在儀器中各部件的先后經過和轉化的順序，以及每個部件的簡單功能。
2、控制線路：了解計算機中的命令對儀器當中各個受控部件的影響，以及命令的傳輸途徑，途徑中每個部件的作用。
3、供電網絡：了解儀器當中所有用電部件所需的準確電壓、電流、功率等詳細參數、知道儀器用電從儀器總供電插座開始，各部件的用電如何產生、調節和傳輸。
一般情況下，盡量列出信號線路中各部件正常工作所需條件，如：本身無損毀，位置無漂移，控制命令傳輸正常，供電正常，另外還有外部溫度、濕度等是否符合要求等。
在詳細了解以上情況后，一般情況下，在出現故障時，需首先在信號線路中，找到不能正常工作的模塊（每個模塊是否能正常工作均有檢查方法），然后檢查該模塊中的信號線路經過部件本身是否狀態正常（損毀、位置偏移），受控部件的控制命令傳輸是否暢通，用電部件的供電是否正常來確定故障點，以至排除問題。
另外，還需要判定損壞部件是否可以自己修復或有備用件可替換，如果不能自行解決，需向供應商的售后服務進行求助。
二、誤差分析
光電直讀光譜儀雖然本身測量準確度很高，但測定試樣中元素含量時， 所得結果與真實含量可能不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。
下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進行分析。
根據誤差的性質及產生原因， 誤差可分為系統誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。
1.系統誤差的來源
（1）標樣和試樣中的含量和化學組成不匹配時，可能引起基體線和分析線的強度改變，從而引入誤差。
（2）標樣和試樣的物理性能不完全相同時，激發的特征譜線有可能會有差別從而產生系統誤差。
（3）澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時，測出的數據可能有所差別。
（4）未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時，混入未知合金元素而引入系統誤差。
（5）要消除系統誤差，必須嚴格按照標準樣品制備規定要求。為了檢查系統誤差，就需要采用化學分析方法分析多次校對結果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性，導致不同部位的分析結果不同而產生。樣品檢測部位應具有代表性，不得有偏析、氣孔和裂紋。
3.其他因素誤差及如何避免
（1）氬氣不純，一般氬氣純度要求99.99%以上。當氬氣中含有氧和水蒸氣時，會使激發斑點變壞。
如果氬氣管道與電極架有污染物排不出，分析結果會變差。應定期清理電極架及廢氣通道。
（2）試樣表面要平整，紋路一致。當試樣放在電極架上時，不能有漏氣現象。如有漏氣，激發時聲音比較尖銳不正常。
（3）樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。
（4）對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴格。表面溫度特別高時要用冷卻水冷卻。軟金屬比如純鋁或鋁合金要求用車床或銑床加工，表求表面平整。
（5）避免交叉污染，樣品含量有明顯差別時要注意更換砂輪片或砂帶，車刀或銑刀使用前要擦拭干凈。
注意：打磨好樣品表面如果殘屑不要用口吹，要用干凈干燥的洗球吹干凈。
（6）電極的頂尖應具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應根據儀器說明書要求調節，并保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復放電以后，電極會長尖，電極應通過專業加工，使其符合儀器要求角度或更換電極。激發產生的金屬蒸氣也會污染電極，所以必須激發一次后就用刷子清理電極。
（7）透鏡外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進行定期清理。
（8）出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內恒溫很重要，還要求室內溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發生漏電、放電，使分析結果不穩定。因此，要按照儀器要求，保持實驗室內恒溫恒濕。
